Wasiak, Wiesław. PromotorBielecki, Patryk2012-06-142012-06-142012-06-14http://hdl.handle.net/10593/2769Wydział Chemii: Zakład Chemii AnalitycznejW ramach niniejszej pracy dokonano syntezy faz chemicznie związanych z krzemionką, bazujących na cyklamie oraz jego kompleksach z CuCl2 i CoCl2. Jako nośniki wykorzystano trzy rodzaje krzemionki o odmiennych parametrach. W celu potwierdzenia reakcji silanizacji oraz kompleksowania przeprowadzono szereg analiz fizykochemicznych korzystając z metod spektroskopowych oraz technik analizy ciała stałego. Przygotowano trzy rodzaje kolumn do chromatografii gazowej – pakowane oraz kapilarne typu PLOT (z porowatą warstwą adsorbentu) i WCOT (z ciekłą fazą stacjonarną). W przypadku kolumn pakowanych i PLOT wykorzystano modyfikowane krzemionki. Kolumnę kapilarną z ciekłą fazą stacjonarną (WCOT) przygotowano poprzez naniesienie warstwy polidimetylosiloksanu z kompleksem cyklam-CuCl2 w stężeniu 0,1 mol∙kg-1 na wewnętrzne ściany kolumny. Dla każdej kolumny sporządzono kolumnę referencyjną, zawierającą wyłącznie ligand (cyklam). Przygotowane kolumny badano w warunkach chromatografii gazowej w celu określenia zakresu stosowalności, poprzez analizę oddziaływań faza stacjonarna-analit, za pomocą szeregu parametrów retencji oraz wielkości termodynamicznych. Badane kolumny wykazały się najlepszą selektywnością wobec rozdziału mieszanin izomerów węglowodorów alifatycznych oraz aromatycznych. Kolumny kapilarne typu PLOT zastosowano ponadto w analizie ilościowej węglowodorów aromatycznych (BTEX) w próbkach solanek pól naftowych. Sprawdzono również możliwości zastosowania krzemionki modyfikowanej cyklamem jako selektywnego sorbentu do usuwania jonów metali przejściowych z próbek wody.This thesis constitute a synthesis of stationary phases chemically bonded with silica, based on the cyclam and its complexes with CuCl2 and CoCl2. Three types of silica with different parameters were used as a support. In order to confirm the silanization and complexation reactions, there were carried out a number of physicochemical analysis by means of spectroscopic methods and solid analysis techniques. There were prepared three types of columns for gas chromatography – packed, capillary PLOT columns (with a porous-layer stationary phase) and WCOT (with a liquid stationary phase). In the case of packed columns and PLOT columns the modified silica was applied. The capillary column with a liquid stationary phase (WCOT) was prepared by incorporating the layer of polydimethylsiloxane with dissolved cyclam-CuCl2 complex at 0.1 mol∙kg-1 into the inner wall of the column. For each column there was made a reference column, containing the ligand (cyclam). The prepared columns were tested under gas chromatography conditions to determine the range of applicability, by analyzing the stationary phase-analyte interactions by means of a series of retention parameters and thermodynamic quantities. The tested column showed the best selectivity for separation aliphatic and aromatic hydrocarbon isomer mixtures. The PLOT capillary columns were also used in the quantitative analysis of aromatic hydrocarbons (BTEX) in oil field brine samples. Moreover, there were also examined opportunities of application of silica modified with cyclam as a selective sorbent for removing transition metal ions from water samples.plCyklamCyclamKompleksacyjna chromatografia gazowaComplexation gas chromatographySPEFazy chemicznie związaneChemically bonded phasesDysertacja