Browsing by Author "Stawicka, Katarzyna"
Now showing 1 - 1 of 1
Results Per Page
Sort Options
Item Modyfikowane krzemionki, metalokrzemiany i tlenki metali – preparatyka, charakterystyka i zastosowanie w procesie estryfikacji z udziałem glicerolu(2014-05-21) Stawicka, Katarzyna; Ziółek, Maria. Promotor; Trejda, Maciej. PromotorRozprawa doktorska wpisuje się w nurt badań dotyczących syntezy katalizatorów o właściwościach kwasowych, wykorzystywanych do reakcji prowadzonych w fazie ciekłej, np. estryfikacji. W ramach pracy doktorskiej otrzymano materiały bazujące na mezoporowatych piankach komórkowych (MCF) i mezoporowatych tlenkach Nb2O5 i NbxWyOz. Materiały MCF zmodyfikowano jednoetapowo lub posyntezowo prekursorami Nb, Ta, Al, Zr, Cu i P i/lub MPTMS ((3-merkaptopropylo)trimetoksysilanem) z udziałem H2O2 jako utleniacza, a tlenki zmodyfikowano posyntezowo P i/lub MPTMS. Wykonano także monitoring in-situ syntez MCF modyfikowanych metalami i MPTMS. Otrzymane katalizatory poddano charakterystyce tekstury/struktury, badaniom właściwości powierzchni oraz składu chemicznego i testom katalitycznym. Dodanie Nb i Ta podczas syntezy MCF prowadzi do utlenienia grup –SH w MPTMS, co umożliwia otrzymanie licznych grup –SO3H, wykazujących silną kwasowość Brønsteda (BAS). Metale te ponadto stabilizują zakotwiczoną fazę organiczną. Stabilizacja jest większa gdy MPTMS jest zakotwiczony w trakcie syntezy. Dodatkowe centra BAS powstają w obecności P wprowadzonego podczas impregnacji. Silne oddziaływanie Nb2O5 z H2O2 uniemożliwia zakotwiczenie dużych ilości MPTMS. Uzyskane w pracy wyniki umożliwiają określenie optymalnego doboru nośnika i modyfikatorów do otrzymania katalizatora aktywnego i selektywnego w estryfikacji.