Właściwości i zastosowanie modyfikowanej krzemionki osadzonej na włóknie kwarcowym w technice SPME

Abstract

Mikroekstrakcja do fazy stałej (Solid - Phase Microextraction, SPME) to nowa, prosta i efektywna metoda przygotowania próbek do analizy chromatograficznej. Takie atuty jak szybkość wykonania, prostota, wysoka skuteczność oraz niewielkie zużycie rozpuszczalników organicznych sprawiły, że SPME jest coraz chętniej stosowana w analityce chemicznej. Metoda ta okazała się także skutecznym narzędziem dla śladowej analizy lotnych i nielotnych związków organicznych, dzięki możliwości łączenia jej z innymi technikami analitycznymi t.j. HPLC czy GC. Preparatyka włókien SPME pokrytych krzemionką modyfikowaną grupami ketoiminowymi oraz opracowanie techniki nanoszenia sorbentu na uprzednio oczyszczone włókno szklane stanowiło cel mojej pracy w ostatnich latach. Moje zadania badawcze skoncentrowane były na opracowaniu metody przygotowania włókien kwarcowych jako nośnika SPME do identyfikacji lotnej frakcji tuszy światłoutwardzalnych, a następnie na optymalizacji procedur eksperymentalnych pozwalających na analizę jakościową lotnych związków zawartych w tuszach drukarskich za pomocą mikroekstrakcji z fazy nadpowierzchniowej do fazy stałej. Przedmiotem moich badań w kolejnych latach była optymalizacja warunków analizy ilościowej dla jednego, wybranego lotnego związku organicznego, wchodzącego w skład frakcji pochodzącej z kolorowego nadruku płyty DVD. Podczas wyboru analitu, kierowano się jego właściwościami fizykochemicznymi. Włókno kwarcowe pokryte krzemionką modyfikowaną grupami ketoiminowymi zastosowano jako włókno SPME w ilościowej i jakościowej analizie lotnej frakcji związków organicznych wchodzących w skład kolorowego nadruku na płycie DVD. Solid phase microextraction (Solid - Phase Microextraction, SPME) is a new, simple and efficient method to prepare samples for chromatographic analysis. Such advantages as speed of execution, simplicity, high efficiency and low consumption of organic solvents made the SPME is more likely to be used in chemical analysis. This method also proved to be an effective tool for trace analysis of volatile and nonvolatile organic compounds, with the possibility of combining it with other analytical techniques, ie. HPLC or GC. Preparation of SPME fibers coated with silica modified ketoiminowymi groups and the development of sorbent application technique on previously cleaned glass fiber was the purpose of my work in recent years. My research tasks were focused on developing methods for the preparation of quartz fibers as carrier of SPME for identification of the volatile fraction of printing-inks, and then to optimize the experimental procedures permitting a qualitative analysis of volatile compounds found in printing inks using Solid Phase Microextraction. The subject of my research in the following years was the optimize conditions for a quantitative analysis, selected volatile organic compounds, forming a part of the fraction derived from the color print DVD. When selecting the analyte, guided by its physicochemical properties. Silica fiber coated with silica modified groups ketoiminowymi SPME fiber was used as a quantitative and qualitative analysis of the volatile fraction of organic compounds included in the color printing on the DVD