Opracowanie nowych procedur badawczych oznaczania pozostałości leków w produktach żywnościowych wraz z ich walidacją i wdrożeniem w Laboratorium Wojewódzkiego Inspektoratu Weterynarii w Poznaniu

Abstract

W ramach badań opracowano procedury badawcze oznaczania antybiotyków wymaganych w kontroli, należących do różnych grup chemicznych. Procedury oznaczania pozostałości substancji przeciwbakteryjnych opracowano dla mięśni, mleka, nerek, jaj i miodów, z zastosowaniem techniki LC-MS/MS. Przygotowano trzy odrębne procedury badawcze: jedną wspólną dla mięśni, mleka i nerek, drugą dla jaj a trzecią dla miodów. Opracowane procedury obejmowały nie tylko optymalizację procesu ekstrakcji antybiotyków, ale również optymalizację warunków instrumentalnych. Celem było uzyskanie miarodajnej, czułej i selektywnej procedury oznaczania pozostałości substancji przeciwbakteryjnych w różnych produktach spożywczych pochodzenia zwierzęcego. Opracowane procedury zostały poddane walidacji zgodnie z wymaganiami Rozporządzenia Wykonawczego Komisji (UE) 2021/808. Określono wszystkie wymagane parametry: CCβ, CCα, powtarzalność, odtwarzalność, poprawność, selektywność, liniowość, efekt matrycy oraz odporność metody. Wyznaczono również budżet niepewności pomiaru zgodnie z wymaganiami normy PN-EN ISO/IEC 17025. Zwalidowane procedury zostały wdrożone do badań rutynowych w Laboratorium Wojewódzkiego Inspektoratu Weterynarii w Poznaniu oraz objęte systemem akredytacji przez Polskie Centrum Akredytacji.

As part of the study, analytical procedures for the determination of antibiotics required in official control, belonging to various chemical groups, were developed. The procedures for the determination of antibacterial residues were established for muscle, milk, kidney, egg, and honey matrices using LC-MS/MS technique. Three separate analytical procedures were prepared: one common for muscle, milk, and kidney; a second for eggs; and a third for honey. The developed procedures included not only the optimization of the antibiotic extraction process but also the optimization of instrumental conditions. The aim was to obtain a reliable, sensitive, and selective procedure for the determination of antibacterial residues in various food products of animal origin. The developed procedures were validated in accordance with the requirements of Commission Implementing Regulation (EU) 2021/808. All required parameters were determined: CCβ, CCα, repeatability, reproducibility, trueness, selectivity, linearity, matrix effect, and method robustness. The measurement uncertainty budget was also estimated according to the requirements of the PN-EN ISO/IEC 17025 standard. The validated procedures were implemented for routine analysis at the Laboratory of the Voivodeship Veterinary Inspectorate in Poznań and were included in the accreditation system by the Polish Centre for Accreditation.