Innowacyjne metody pozyskiwania nadtlenków organicznych do nienasyconych żywic poliestrowych celem weryfikacji dostępnych informacji i optymalizacji procesu produkcyjnego
Loading...
Files
Date
2022
Authors
Advisor
Editor
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Title alternative
Innovative methods of obtaining organic peroxides for unsaturated polyester resins to verify the available information and optimize the production process
Abstract
Praca polegała na wykorzystaniu innowacyjnych metod pozyskiwania nadtlenków organicznych do nienasyconych żywic poliestrowych i optymalizacji procesu produkcyjnego. W pierwszym etapie prac wykonano analizę kryterialną potencjalnych stabilizatorów użytych w procesie wytwarzania nadtlenków metyloetyloetyloketonu. Do tego celu wykorzystano alternatywne, powszechnie dostępne surowce, których użycie miało być korzystniejsze pod względem ekonomicznym, ekologicznym i technologicznym. Głównym zadaniem mojej pracy było badanie możliwości przeprowadzenia wszystkich etapów procesu produkcji nadtlenków metyloetyloketonu z wykorzystaniem wytypowanych surowców (stabilizatorów), a następnie optymalizacja sprawdzonej ścieżki syntezy w celu maksymalnego przereagowania substratów. Po otrzymaniu roztworów nadtlenku metyloetyloketonu przeprowadzono weryfikację warunków reakcji. Wykorzystano do tego celu istniejącą technologię otrzymywania nadtlenków metyloetyloketonu. Dobrano optymalne parametry reakcji takie jak: czas, temperaturę oraz ilości substancji pomocniczych stosowanych w technologii. Przeprowadzono również optymalizację reakcji chemicznej pod kątem stechiometrii i przeprowadzono kilka syntez z wykorzystaniem mniejszego nadmiaru nadtlenku wodoru. Podjęto również próbę przeprowadzenia syntez bez użycia katalizatora jak i próbę zamiany użytego katalizatora na żywicę jonowymienną. Syntezy prowadzono w małej skali z wykorzystaniem stacji do syntez, która umożliwiła automatyczne prowadzenie syntez z ograniczonym nadzorem. Ponadto dokonano porównania otrzymanych produktów z produktem dotychczas wytwarzanym w instalacji w firmie Oxytop Sp. z o.o. W tym celu wykonano analizy laboratoryjne nowo otrzymanych i już dostępnych inicjatorów z wykorzystaniem metod chromatograficznych. Celem pracy było nie tylko uzyskanie właściwej charakterystyki utwardzania, ale również stabilności produktu w czasie. Wykonano również testy stabilności w temperaturze +40stC i -25stC bo to stabilność wyrobu w czasie w głównej mierze decyduje o podjęciu dalszych badań nad wyrobem. Na zakończenie cyklu badań nawiązano współpracę z kilkoma firmami, które do tej pory wykorzystywały produkty spółki Oxytop, w celu wykonania testów i badań aplikacyjnych. Pozwoliło to na rzeczywistą ocenę działania nowo powstałego inicjatora nadtlenkowego.
The work involved the use of innovative methods of obtaining organic peroxides for unsaturated polyester resins and optimization of the production process. In the first stage of the work, a criteria analysis of potential stabilizers used in the production of methyl ethyl ketone peroxides was conducted. For this purpose, alternative, commonly available raw materials were used which might have been more advantageous in economic, cological and technological terms. The main task of my work was to study the feasibility of carrying out all stages of the production of methyl ethyl ketone peroxides with the use of selected raw materials (stabilizers), and then the optimization of the proven synthesis path in order to maximize reacting of the substrates. After the methyl ethyl ketone peroxide solutions were obtained, the reaction conditions were verified. For this purpose, the existing technology of obtaining methyl ethyl ketone peroxides was used. The optimal parameters of the reaction, such as: time, temperature and amounts of auxiliary substances used in the technology were selected. The chemical reaction was also optimized for stoichiometry and several syntheses were performed using less excess of hydrogen peroxide. An attempt was also made to carry out the syntheses without the use of a catalyst, as well as an attempt to replace the used catalyst with an ion exchange resin. The syntheses were carried to a lesser extent using a synthesis station, which allowed for automatic syntheses to be carried out with limited supervision. In addition, the obtained products were compared with the product previously manufactured in the installation by Oxytop Sp. z o.o. For this purpose, laboratory analyses of newly obtained and already available initiators were performed with the use of chromatographic methods. The aim of the work was not only to obtain the proper hardening characteristics, but also the stability of the product over time. Stability tests were also carried out at a temperature of + 40°C and -25°C, because it is the stability of the product over time that determines the undertaking of further research on the product. At the end of the research cycle, cooperation with several companies was established that had already used Oxytop products in order to perform tests and application studies. That allowed for a real evaluation of the performance of the newly formed peroxide initiator.
The work involved the use of innovative methods of obtaining organic peroxides for unsaturated polyester resins and optimization of the production process. In the first stage of the work, a criteria analysis of potential stabilizers used in the production of methyl ethyl ketone peroxides was conducted. For this purpose, alternative, commonly available raw materials were used which might have been more advantageous in economic, cological and technological terms. The main task of my work was to study the feasibility of carrying out all stages of the production of methyl ethyl ketone peroxides with the use of selected raw materials (stabilizers), and then the optimization of the proven synthesis path in order to maximize reacting of the substrates. After the methyl ethyl ketone peroxide solutions were obtained, the reaction conditions were verified. For this purpose, the existing technology of obtaining methyl ethyl ketone peroxides was used. The optimal parameters of the reaction, such as: time, temperature and amounts of auxiliary substances used in the technology were selected. The chemical reaction was also optimized for stoichiometry and several syntheses were performed using less excess of hydrogen peroxide. An attempt was also made to carry out the syntheses without the use of a catalyst, as well as an attempt to replace the used catalyst with an ion exchange resin. The syntheses were carried to a lesser extent using a synthesis station, which allowed for automatic syntheses to be carried out with limited supervision. In addition, the obtained products were compared with the product previously manufactured in the installation by Oxytop Sp. z o.o. For this purpose, laboratory analyses of newly obtained and already available initiators were performed with the use of chromatographic methods. The aim of the work was not only to obtain the proper hardening characteristics, but also the stability of the product over time. Stability tests were also carried out at a temperature of + 40°C and -25°C, because it is the stability of the product over time that determines the undertaking of further research on the product. At the end of the research cycle, cooperation with several companies was established that had already used Oxytop products in order to perform tests and application studies. That allowed for a real evaluation of the performance of the newly formed peroxide initiator.
Description
Wydział Chemii
Sponsor
Niniejszą pracę doktorską zrealizowano w ramach programu pt. „Doktora wdrożeniowy” MNiSW nr 57/DW/2017/01/1 w latach 2017-2021. Badania zostały sfinansowane przez Spółkę Oxytop z siedzibą w Antoninku.
Keywords
nadtlenki organiczne, organic peroxides, nadtlenek metyloetyloketonu, methyl ethyl ketone peroxide, proces produkcji nadtlenku metyloetyloketonu, methyl ethyl ketone peroxide production process