Wykorzystanie kationowych surfaktantów tworzących ciecze jonowe w analizie ekstrakcyjnej

Abstract

Prezentowana rozprawa doktorska dotyczy badań prowadzonych nad opracowaniem i optymalizacją nowoczesnej metody ekstrakcji z użyciem cieczy jonowej, tworzonej w środowisku próbki. Uproszczony schemat procedury przedstawia się następująco: do roztworu zawierającego analit, dodano kolejno kation (roztwór surfaktanta kationowego) i anion (sól rozpuszczalna, zawierająca pożądany przeciwjon). W ten sposób, w środowisku próbki, tworzy się trudnorozpuszczalna ciecz jonowa, rozproszona w objętości fazy, zdolna do całkowitej ekstrakcji analitu. Ekstrakcje prowadzone były na jonach bizmutu, kadmu, miedzi i ołowiu, kompleksowanych bizmutiolem II oraz na heminie i dutasterydzie. Na potrzeby tej pracy analiza ilościowa, prowadzona była przy pomocy spektrofotometrii UV-Vis oraz ICP-OES. Do badań nad metodą przeznaczono cztery surfaktanty kationowe: chlorek didecylodimetyloamoniowy, chlorek benzylodimetylotetradecyloamoniowy, chlorek dioktylodimetyloamoniowy, chlorek alkilodimetylobenzyloamoniowy oraz następujące przeciwjony: NO3-, ClO4-, BF4-. Otrzymano 12 cieczy jonowych. Opracowana metoda pozwala na zatężenie analitu przy niewielkich stężeniach fazy ekstrahującej (od 0,03 · 10-3 do 7,35 · 10-3 [mol dm-3]). Badania dowodzą, że przy stężeniu kompleksu bizmutu z bizmutiolem II, w granicach od 10-6 do 10-5 [mol dm-3], uzyskać można odzysk na poziomie nawet 97 %. Ekstrakcja z użyciem cieczy jonowej tworzonej w środowisku próbki znalazła zastosowanie w ekstrakcji zaproponowanych analitów. This research concerns development and optimization of the modern extraction method using ionic liquid formed in the volume of the sample solution. Simplified scheme of the procedure presents as follows: solution containing the analyte, is enriched with cation (cationic surfactant solution) and anion (soluble salt containing the desired counterion). The sparingly soluble ionic liquid is formed in the sample solution. It is dispersed in the aqueous phase volume, and capable of the complete extraction of the analyte. The extractions were performed for bismuth, cadmium, copper and lead ions, complexed with bismuthiol II, hemin and dutasteride. For the purposes of this study quantitative analysis was carried out using a UV-Vis spectrophotometry and ICP-OES. Method was developed using four cationic surfactants: didecyldimethylammonium chloride, benzyldimethyltetradecylammonium chloride, dioctyldimethylammonium chloride, alkyldimethylbenzyl chloride and following counterions: NO3-, ClO4-, BF4-. According to the results, ionic liquids demonstrate extracting abilities slightly above their solubility. For a very low solubility values (as observed), developed method allows for preconcentration of the analyte at very small concentrations of the extracting phase (from 0,03 · 10-3 to 7,92 · 10-3 [mol dm-3]). Studies have shown that for the concentration of bismuth-bismuthiol II complex at the range of 10-6 to 10-5 [mol dm-3], recovery can be achieved at around 97%. New extraction method using ionic liquid formed in the volume of the sample was used for the determination of proposed analytes.