Wysokociśnieniowa krystalizacja i struktura racematów
| dc.contributor.advisor | Katrusiak, Andrzej. Promotor | |
| dc.contributor.author | Roszak, Kinga | |
| dc.date.accessioned | 2022-11-09T12:07:08Z | |
| dc.date.available | 2022-11-09T12:07:08Z | |
| dc.date.issued | 2022 | |
| dc.description | Wydział Chemii | pl |
| dc.description.abstract | Zapotrzebowanie na czyste enancjomorfy stale rośnie i potrzebne są nowe enancjo-specyficzne syntezy oraz metody rozdziału enancjomorfów z racematu. Rekrystalizacja wysokociśnieniowa może być tanią i efektywną metodą rozdziału. W ramach mojej pracy doktorskiej przeprowadziłam wysokociśnieniowe krystalizacje racematów w celu sprawdzenia, czy można wysokim ciśnieniem doprowadzić do rozdziału enancjomorfów z RS-ibuprofenu, RS-1,1’-binaftylu, S/R-1,1’-binaftylu, dihydratu RS-asparaginianu cynku, RS-mentolu, S-mentolu, monohydratu RS-winianu sodu i monohydratu R-winianu sodu. Otrzymane monokryształy zbadałam dyfraktometrycznie. Dla wszystkich tych substancji trzymałam związki racemiczne w całym zakresie mierzonych ciśnień. Na wyznaczonym diagramie preferencyjnym 1,1’-binaftylu temperatura spontanicznego rozdziału wzrasta wraz z ciśnieniem. Dla RS‑ibuprofenu silną nieliniową ściśliwość powiązałam z konformacją cząsteczek. Racemat dihydratu asparaginianu cynku ma wysokociśnieniową preferencję do tworzenia seskwihydratów, w których w ciśnieniu 0.80 GPa zachodzi przemiana izostrukturalna. Zauważałam preferencje niżej gęstej formy w obszarze stabilności RS-mentolu; nową odmianę polimorficzną RS-mentolu otrzymaną w wysokim ciśnieniu; zależność gęstości polimorfów monohydratu winianu sodu. Zaobserwowałam zmiany symetrii kryształów odmian polimorficznych preferowanych wysokim ciśnieniem. | pl |
| dc.description.abstract | The demand for pure enantiomorphs continuously increases and new methods for separating enantiomorphs from the racemate are sought. High-pressure recrystallization could be a cheap and effective method of resolving enantiomorphs. In my research, I performed high-pressure crystallization of racemates to check whether high pressure could resolve enantiomorphs from RS-ibuprofen, RS-1,1’-binaphtyl, S/R-1,1’-binaphtyl, zinc RS-aspartate dihydrate, RS-menthol, S-menthol, sodium RS-tartaric monohydrate and sodium R-tartaric monohydrate. The obtained single-crystals were measured by X-ray diffraction. The thermodynamic background of the preferential formation of racemates under high pressure has been given. For 1,1'-binaphthyl, in the preference diagram the temperature of spontaneous separation increases with pressure. For RS‑ibuprofen, I associated strong nonlinear compressibility with the conformational changes. The zinc aspartate dihydrate racemate under high-pressure prefers to form the sesquihydrate, undergoing an isostructural transition at 0.8GPa. A preference for the crystallization in low-density has been evidenced for RS-menthol; a new polymorph of RS-menthol has been obtained under high pressure; the compression of both polymorphs of sodium tartrate monohydrate has been measured. High-pressure structures of the abovementioned enantiomorphs and racemates have been determined. | pl |
| dc.identifier.uri | https://hdl.handle.net/10593/27055 | |
| dc.language.iso | pol | pl |
| dc.rights | info:eu-repo/semantics/restrictedAccess | pl |
| dc.subject | wysokociśnieniowa krystalizacja | pl |
| dc.subject | racematy | pl |
| dc.subject | enancjomery | pl |
| dc.subject | nowe polimorfy | pl |
| dc.subject | chiralność | pl |
| dc.subject | high pressure crystallization | pl |
| dc.subject | racemates | pl |
| dc.subject | enantiomers | pl |
| dc.subject | new polymorphs | pl |
| dc.subject | chirality | pl |
| dc.title | Wysokociśnieniowa krystalizacja i struktura racematów | pl |
| dc.title.alternative | High-pressure crystallization and structure of racemates | pl |
| dc.type | Dysertacja | pl |