Badanie pierwiastków toksycznych i fizjologicznych w ziołach. Procedury analityczne, zależności, analiza specjacyjna ołowiu i kadmu
Loading...
Date
2023
Authors
Editor
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Title alternative
The study of toxic and physiological elements in herbs. Analytical procedures, relationships, speciation analysis of lead and cadmium
Abstract
Rozprawa doktorska przedstawia opracowane nowe procedury analityczne oznaczania całkowitej zawartości pierwiastków w ziołach wraz z oceną statystyczną i chemometryczną, oznaczania całkowitej zawartości kadmu i ołowiu w ekstraktach ziołowych, co pozwoliło na oszacowanie dawki pobranej pierwiastka na danym szlaku narażenia oraz analizę specjacyjną kadmu i ołowiu w ekstraktach ziołowych. Do powyższych celów zastosowano nowe zwalidowane procedury analityczne z wykorzystaniem technik: ICP-ORS-MS i HPLC/ICP-DRC-MS. Badanie korelacji międzypierwiastkowych zrealizowano dzięki analizie głównych składowych (PCA) oraz metodom wielowymiarowym: analizie zmiennych kanonicznych (CVA) i analizie regresji wielokrotnej. Oznaczanie całkowitej zawartości pierwiastków w ziołach, korzeniach ziół, mieszankach ziołowych i herbatach dostarczyła informacji, iż technika ICP-MS została właściwie dobrana do zamierzonego celu o czym świadczyły wyniki walidacji oraz wartości otrzymanych parametrów walidacyjnych. Przeprowadzone badania nie wykazały odstępstw w analizowanych próbkach od wartości literaturowych, choć w pewnej części próbek zawartości kadmu, ołowiu czy arsenu były powyżej maksymalnych dopuszczalnych wartości. W próbkach ziół wykazano również dużą rozpiętość wyników zawartości oznaczanych pierwiastków. Analiza chemometryczna wskazała na zależności między grupami pierwiastków, ale też dzięki zredukowaniu wielowymiarowości danych umożliwiła znalezienie tych zależności w badanych ziołach. Praktyczne zastosowanie CVA daje możliwość monitorowania składu produktów pochodzących z rożnych partii oraz przedziałów czasowych, które są jednocześnie źródłem zmienności i nie można tylko na nich opierać wnioskowania. Analiza regresji wielokrotnej wykazała istotne zależności między pierwiastkami. Analiza specjacyjna była możliwa do wykonania dzięki właściwej optymalizacji warunków oznaczania i walidacji procedury. Uzyskane wartości parametrów walidacyjnych były satysfakcjonujące, co skutkuje miarodajnością uzyskanych wyników. Podczas analizy próbek ekstraktów ziół i oznaczania trzech form specjacyjnych: Cd2+, Pb2+ i (CH3)3Pb+ wykazano obecność jonu kadmu i ołowiu, natomiast nie zidentyfikowano jonu trimetyloołowiu.
The doctoral dissertation presents new analytical procedures for determining the total content of elements in herbs along with statistical and chemometric assessment, determining the total content of cadmium and lead in herbal extracts, which allowed for estimating the dose of the element taken in a given exposure route, as well as speciation analysis of cadmium and lead in herbal extracts. For the above purposes, new validated analytical procedures were used using the following techniques: ICP-ORS-MS and HPLC/ICP-DRC-MS. The study of correlations between elements was carried out using principal components analysis (PCA) and multivariate methods: canonical variable analysis (CVA) and multiple regression analysis. Determination of the total content of elements in herbs, herb roots, herbal mixtures and teas provided information that the ICP-MS technique was properly selected for the intended purpose, as evidenced by the validation results and the values of the obtained validation parameters. The tests carried out did not reveal any deviations in the analyzed samples from the literature values, although in some samples the cadmium, lead and arsenic contents were above the maximum permissible values. Herb samples also showed a wide range of results for the content of the determined elements. Chemometric analysis indicated the relationships between groups of elements, but also, thanks to reducing the multidimensionality of the data, it made it possible to find these relationships in the tested herbs. The practical use of CVA makes it possible to monitor the composition of products from different batches and time intervals, which are also a source of variability and conclusions cannot be based solely on them. Multiple regression analysis showed significant relationships between the elements. Speciation analysis was possible thanks to proper optimization of the determination conditions and procedure validation. The obtained values of the validation parameters were satisfactory, which means the reliability of the results obtained. During the analysis of herbal extract samples and the determination of three speciation forms: Cd2+, Pb2+ and (CH3)3Pb+, the presence of cadmium and lead ions was demonstrated, but the trimethyllead ion was not identified.
Description
Wydział Chemii
Sponsor
Keywords
pierwiastki toksyczne, analiza specjacyjna, ołów, kadm, chemometria, toxic elements, speciation analysis, lead, cadmium, chemometry